Konsultan Manajemen – Validasi metode uji sering menjadi titik krusial saat audit atau asesmen akreditasi lab. Bukan karena laboratorium belum bisa menguji, melainkan karena auditor ingin memastikan metodologi pengujian yang digunakan benar-benar menghasilkan reliabilitas hasil dan keakuratan data yang dapat dipertanggungjawabkan.
Dalam konteks pengukuran ilmiah, validasi bukan sekadar formalitas dokumen. Validasi adalah cara laboratorium membuktikan bahwa metode uji yang dipakai cocok untuk tujuan, batas ukur, dan jenis sampel yang ditangani.
Untuk gambaran menyeluruh temuan audit yang sering terjadi dan cara menutupnya, kamu bisa kembali ke artikel panduan menutup temuan audit karena prosedur mutu tidak tegas.
Apa Itu Validasi Metode Uji dan Kapan Diperlukan
Validasi adalah serangkaian kegiatan terencana untuk membuktikan bahwa suatu metode uji mampu menghasilkan data yang memenuhi kebutuhan penggunaan (fit for purpose). Validasi dibutuhkan ketika laboratorium:
- menggunakan validasi metode analisis yang dikembangkan sendiri,
- memodifikasi metode baku (misalnya perubahan alat, kondisi, atau matriks),
- menerapkan metode baku pada matriks sampel yang berbeda,
- memperluas rentang ukur atau menambah parameter,
- mengganti instrumen yang berpotensi memengaruhi kinerja metode.
Intinya, validasi menutup keraguan: apakah hasil yang keluar benar-benar mencerminkan kondisi sampel secara akurat dan konsisten.
Tujuan Validasi Metode Analisis
Tujuan validasi metode analisis adalah memastikan metode memberikan hasil yang:
- Akurat untuk kebutuhan keputusan (misalnya lulus/tidak lulus, tren kualitas, pelepasan produk).
- Presisi dalam kondisi pengulangan yang wajar, sehingga reliabilitas hasil terjaga.
- Spesifik terhadap analit atau parameter yang diuji, terutama pada matriks kompleks.
- Stabil terhadap variasi kecil yang normal terjadi di operasional lab.
- Memenuhi standar laboratorium dan persyaratan sistem akreditasi lab, termasuk keterlacakan bukti dan konsistensi penerapan.
Tujuan ini perlu ditulis jelas di awal dokumen, karena akan menentukan parameter yang diuji dan kriteria validasi yang dipakai.
Dokumen Kunci yang Auditor Harapkan
Agar bukti validasi konsisten dan mudah ditelusuri, siapkan tiga dokumen inti berikut:
Protokol pengujian validasi (protocol)
Dokumen yang menjelaskan desain uji: sampel, jumlah replikasi, level konsentrasi, kondisi uji, peralatan, dan rencana analisis statistik.
Catatan teknis dan data mentah
Seluruh worksheet, output instrumen, perhitungan, dan catatan kondisi uji. Ini bagian dari bukti objektif yang tidak boleh hilang karena menjadi dasar keputusan.
Laporan validasi (validation report)
Ringkasan hasil, evaluasi terhadap kriteria, kesimpulan kelayakan metode, ruang lingkup penerapan, serta persetujuan pihak berwenang.
Jika dokumen-dokumen ini rapi, auditor biasanya lebih mudah menerima bahwa kualitas metode benar-benar terkontrol.
Parameter Validasi yang Umum Digunakan
Parameter yang dipilih harus sesuai tujuan metode dan jenis uji. Tidak semua metode perlu semua parameter, tetapi berikut adalah parameter yang paling umum dalam validasi metode uji.
Keakuratan data (trueness/accuracy)
Keakuratan menunjukkan kedekatan hasil terhadap nilai rujukan. Pendekatan yang umum:
- uji recovery (penambahan standar/spike),
- penggunaan CRM/rujukan internal,
- perbandingan dengan metode pembanding (bila tersedia).
Kriteria validasi untuk akurasi ditentukan berdasarkan kebutuhan keputusan dan karakteristik metode. Yang penting: kriteria ditetapkan sebelum uji dilakukan, bukan setelah hasil keluar.
Baca juga: Pengendalian Rekaman Teknis dan Rekam Jejak Pengujian: Bukti Objektif yang Auditor Cari
Presisi dan reliabilitas hasil (repeatability/intermediate precision)
Presisi menggambarkan sebaran hasil pengulangan. Umumnya dinyatakan sebagai %RSD atau simpangan baku. Untuk menunjukkan reliabilitas hasil, presisi dapat diuji dalam:
- repeatability (hari yang sama, operator sama, alat sama),
- intermediate precision (hari berbeda, operator berbeda, atau kondisi operasional berbeda).
Di sinilah CV Horwitz sering digunakan sebagai acuan praktis untuk menilai kewajaran presisi.
Linearitas dan rentang (range)
Linearitas menilai kemampuan metode menghasilkan respons yang proporsional terhadap konsentrasi. Bukti biasanya berupa kurva kalibrasi dan evaluasi statistik (misalnya koefisien determinasi, residual, atau uji kecocokan model sesuai kebutuhan). Rentang ditetapkan sebagai batas konsentrasi/level di mana akurasi dan presisi masih memenuhi kriteria.
Selektivitas/spesifisitas
Parameter ini penting untuk matriks kompleks: membuktikan bahwa metode mengukur analit target tanpa gangguan signifikan dari komponen lain. Bukti bisa berupa uji blank matriks, interferensi, atau pemisahan yang memadai sesuai tekniknya.
Batas deteksi dan batas kuantitasi (LOD/LOQ)
Bila metode memerlukan pelaporan pada level rendah, LOD/LOQ membantu memastikan metode mampu mendeteksi dan mengkuantifikasi secara andal. Metodenya bisa berbasis sinyal/noise, simpangan baku blank, atau pendekatan lain yang relevan.
Robustness dan ruggedness
Robustness menguji ketahanan metode terhadap variasi kecil (misalnya perubahan suhu, waktu ekstraksi, pH, atau parameter instrumen) yang realistis terjadi. Ruggedness sering dipahami sebagai ketahanan antar kondisi operasional yang lebih beragam. Keduanya memperkuat bukti bahwa kualitas metode tidak rapuh.
Menetapkan Kriteria Validasi yang Tegas
Kunci temuan audit sering ada di sini: uji dilakukan, tetapi kriteria validasi tidak tegas atau tidak ditetapkan sejak awal. Agar tidak terjadi debat saat audit, lakukan ini:
Tetapkan kriteria sebelum pengujian
Kriteria harus tertulis di protokol pengujian. Auditor umumnya tidak menyukai kriteria yang berubah setelah melihat hasil.
Sesuaikan dengan tujuan penggunaan
Metode untuk screening tidak harus punya kriteria sama dengan metode untuk keputusan kepatuhan. Kriteria harus mencerminkan kebutuhan.
Gunakan acuan praktis yang masuk akal (termasuk CV Horwitz bila relevan)
CV Horwitz sering digunakan sebagai patokan empiris untuk presisi relatif yang wajar berdasarkan level konsentrasi. Dalam praktik, CV Horwitz membantu menghindari penetapan kriteria presisi yang terlalu ketat atau terlalu longgar, terutama ketika laboratorium membandingkan presisi di berbagai rentang.
Namun, CV Horwitz sebaiknya dipakai sebagai referensi kewajaran, bukan satu-satunya dasar. Tetap perhatikan karakteristik metode, matriks, dan kebutuhan keputusan.
Analisis Statistik yang Perlu Disiapkan
Agar validasi kuat, auditor biasanya ingin melihat analisis statistik yang memadai, bukan hanya angka akhir. Beberapa hal yang umum disiapkan:
Statistik dasar yang jelas
- rata-rata, simpangan baku, %RSD,
- perhitungan recovery dan bias,
- ringkasan data per level.
Evaluasi linearitas yang benar
Tidak cukup hanya menampilkan grafik. Tunjukkan cara menilai kecocokan model sesuai metodologi pengujian, misalnya evaluasi residual atau pembuktian rentang yang memenuhi kriteria.
Keputusan berbasis kriteria
Setiap parameter harus berujung pada keputusan memenuhi/tidak memenuhi terhadap kriteria. Jika tidak memenuhi, jelaskan tindakan: perbaikan kondisi, pembatasan rentang, atau revisi protokol pengujian.
Bukti yang Konsisten: Apa yang Membuat Auditor Percaya
Auditor mencari konsistensi, bukan narasi. Beberapa indikator bukti yang kuat:
Keterlacakan dari protokol ke data mentah
Protokol pengujian menjelaskan desain, dan data mentah menunjukkan desain itu dijalankan. Tidak ada lompatan logika.
Pengendalian dokumen dan dokumen kontrol berjalan
Template protokol, worksheet, dan laporan validasi merupakan dokumen kontrol yang harus terkendali versinya. Jika format berubah, harus ada pengendalian dokumen yang jelas agar tidak terjadi campur aduk bukti.
Rekam jejak digital yang rapi
Jika data disimpan digital, pastikan struktur folder, penamaan file, kontrol akses, dan jejak perubahan mendukung integritas rekam jejak digital. Auditor akan lebih yakin jika perubahan data atau dokumen dapat ditelusuri.
Validasi proses operasional
Setelah validasi selesai, metode harus diimplementasikan sesuai ruang lingkup yang disetujui. Jika metode dipakai di luar rentang atau kondisi validasinya, auditor dapat menilai bukti tidak konsisten.
Alur Praktis Validasi Metode Uji agar Tidak Menjadi Temuan Audit
Tahap 1 — Rancang protokol pengujian
Tentukan tujuan validasi metode analisis, ruang lingkup metode uji, parameter yang diuji, jumlah replikasi, level konsentrasi, dan kriteria validasi.
Tahap 2 — Jalankan uji dan kumpulkan catatan teknis
Pastikan catatan teknis lengkap: kondisi uji, identitas sampel, data mentah, dan perhitungan.
Tahap 3 — Lakukan analisis statistik dan evaluasi terhadap kriteria
Bandingkan hasil terhadap kriteria. Gunakan CV Horwitz bila relevan untuk memeriksa kewajaran presisi, lalu putuskan kelayakan.
Tahap 4 — Susun laporan dan lakukan persetujuan
Laporan harus menyatakan keputusan, batas penerapan metode, serta tindakan jika ada parameter yang tidak memenuhi.
Tahap 5 — Implementasi dan monitoring
Implementasikan metode sesuai ruang lingkup validasi. Tetapkan monitoring berkala jika diperlukan agar kualitas metode tetap terjaga.
Rekomendasi Pelatihan:
- Validasi Metode Uji
- Verifikasi dan Validasi Metode Uji Kimia
- Estimasi Ketidakpastian Pengukuran Analisis Kimia
- Penanganan Bahan Acuan Bersertifikat (CRM)
- Teknik Analisis Data di Laboratorium
- ISO 13528 : Metoda Statistika yang Digunakan Pada Uji Profisiensi
Validasi metode uji yang baik bukan yang paling tebal, tetapi yang paling konsisten: protokol pengujian jelas, catatan teknis lengkap, analisis statistik memadai, kriteria validasi tegas, dan keputusan dapat lacak balik sampai ke data mentah.
Ketika pengendalian dokumen dan dokumen kontrol berjalan, rekam jejak digital rapi, dan validasi proses didukung bukti objektif, auditor akan lebih mudah menerima bahwa kualitas metode benar-benar terjaga.
Kalau validasi metode uji di lab kamu masih sering dipertanyakan karena kriteria validasi belum tegas, analisis statistik belum rapi, atau protokol pengujian belum konsisten, ikuti Pelatihan Validasi Metode Uji dari SPIN Sinergi agar tim kamu punya langkah kerja yang jelas, bukti objektif yang kuat, dan siap menghadapi audit serta asesmen akreditasi.
Hubungi Kami untuk rekomendasi kelas yang paling sesuai dengan kebutuhan metode uji di lab kamu.
